低溫冷凍干燥機在泥土抗生素測定中的應用

　　低溫冷凍干燥機對泥土中抗生素測定有著重要應用，包括以下步驟：

　　1.樣品制備

　　通過冷凍干燥機在低溫真空環境下把土壤冷凍干燥，然后再研磨。

　　2.提取步驟

　　稱取一定量凍干研磨后的樣品，加15mL磷酸鹽緩沖鹽，用NaOH或HCl溶液調節pH至4-5后，加入同位素提取內標液;再加入20mL乙腈后，超聲重復提取二次，合并提取液，旋蒸濃縮。

　　3.分離凈化步驟

　　用4mL甲醇洗脫小柱兩次，洗脫液收集于10mL玻璃離心管中；后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35℃)至恰好吹干，加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水(體積比1:1)和50ng進樣內標液，渦旋混合均勻，用0.22μπι的針筒過濾器過濾后，保存于自動進樣樣品瓶中，作為儀器的凈化試樣。

　　4.分析檢測步驟

　　HPLC_MS/MS測定可使用高效液相色譜儀和質譜儀測定，色譜柱為C18液相色譜柱，3.5μπι·3.0mm·150mm。電噴霧電離源，多反應監測模式，HPLC條件為進樣體積10yL;柱溫40℃;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈，流速為0.40 111171^11;通過各目標物的保留時間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析，得出凈化試樣的測定結果。